找能做氢化反应的代工厂
项目介绍
发布于 2026-09-17
找能做氢化反应的代工厂
产品信息
- 需求类型：CMO公司
- 产品名称：YZCDMO3071
- 项目进度：不限
- 产品分类：原料药 氢化反应
- 包装方式：XXX
- 批量：50吨/月
其他要求
两个硝基分步加氢，生成氨基，副产物只有水，无固废，催化剂可回收套用。
主反应：\ce{C7H4N2O6 + 6H2 -> C7H8N2O2 + 4H2O}
全套工序（8步）
步骤1：配浆溶解（配浆釜）
物料配比：3,5-二硝基苯甲酸 : 纯水 = 1:8（质量比），投料搅拌打浆；
用20%NaOH水溶液调节pH=7~8，让原料生成二硝基苯甲酸钠盐，完全溶于水，避免悬浮结块，方便加氢接触反应。
步骤2：投料入高压加氢釜，投加催化剂
可选两种催化剂：
1. 贵金属：5%Pd/C，添加量为原料质量1%，活性高、反应温和；
2. 低成本非贵金属：Ni-Yb-Al三元镍基催化剂，用量0.5%~0.8%，大幅降低催化剂成本，低压即可反应。
步骤3：惰性气体置换+氢气置换（安全关键）
1. 氮气置换3次，排空釜内空气，防止氢气爆炸；
2. 氢气置换2次，排净氮气，建立氢气氛。
步骤4：加氢还原反应（核心工序）
最优工艺参数（正交试验确定）：
- 温度：60~65℃
- 氢气压力：0.5~0.7 MPa（镍基催化剂最低可0.2 MPa常温反应）
- 搅拌转速：80~100 r/min
- 反应终点判定：氢气压力表长时间不降、HPLC检测原料残留＜0.1%，反应耗时4~6 h，原料转化率100%，还原选择性99.5%以上。
步骤5：泄压、压滤分离催化剂
反应结束，缓慢泄压至常压，物料压滤，截留Pd/C或镍基催化剂，催化剂用清水洗涤，回收后可循环套用8~12批次。
步骤6：酸析结晶（析出成品）
滤液为3,5-二氨基苯甲酸钠碱性水溶液，转入酸化釜，缓慢滴加浓盐酸，控制pH=3~4，氨基苯甲酸游离析出白色晶体。 原理：羧酸盐遇强酸析出游离羧酸固体。
步骤7：离心水洗
离心机固液分离，滤饼用去离子水多次洗涤，除去氯化钠无机盐杂质。
步骤8：真空干燥、筛分包装
真空烘箱，55~60℃低温干燥（高温易氧化，氨基极易被空气氧化发黄），粉碎筛分，得到成品，HPLC纯度≥99.5%，总收率97%~99%。
连续化加氢升级版（大厂量产）
三级串联加氢釜，物料连续进料、连续出料，全程自动化，产能大幅提升，全程密闭，安全可控，流程：配浆→一级加氢→二级深度加氢→三级精制加氢→催化剂沉降过滤→酸析→离心干燥。
批量：50吨/月
主反应：\ce{C7H4N2O6 + 6H2 -> C7H8N2O2 + 4H2O}
全套工序（8步）
步骤1：配浆溶解（配浆釜）
物料配比：3,5-二硝基苯甲酸 : 纯水 = 1:8（质量比），投料搅拌打浆；
用20%NaOH水溶液调节pH=7~8，让原料生成二硝基苯甲酸钠盐，完全溶于水，避免悬浮结块，方便加氢接触反应。
步骤2：投料入高压加氢釜，投加催化剂
可选两种催化剂：
1. 贵金属：5%Pd/C，添加量为原料质量1%，活性高、反应温和；
2. 低成本非贵金属：Ni-Yb-Al三元镍基催化剂，用量0.5%~0.8%，大幅降低催化剂成本，低压即可反应。
步骤3：惰性气体置换+氢气置换（安全关键）
1. 氮气置换3次，排空釜内空气，防止氢气爆炸；
2. 氢气置换2次，排净氮气，建立氢气氛。
步骤4：加氢还原反应（核心工序）
最优工艺参数（正交试验确定）：
- 温度：60~65℃
- 氢气压力：0.5~0.7 MPa（镍基催化剂最低可0.2 MPa常温反应）
- 搅拌转速：80~100 r/min
- 反应终点判定：氢气压力表长时间不降、HPLC检测原料残留＜0.1%，反应耗时4~6 h，原料转化率100%，还原选择性99.5%以上。
步骤5：泄压、压滤分离催化剂
反应结束，缓慢泄压至常压，物料压滤，截留Pd/C或镍基催化剂，催化剂用清水洗涤，回收后可循环套用8~12批次。
步骤6：酸析结晶（析出成品）
滤液为3,5-二氨基苯甲酸钠碱性水溶液，转入酸化釜，缓慢滴加浓盐酸，控制pH=3~4，氨基苯甲酸游离析出白色晶体。 原理：羧酸盐遇强酸析出游离羧酸固体。
步骤7：离心水洗
离心机固液分离，滤饼用去离子水多次洗涤，除去氯化钠无机盐杂质。
步骤8：真空干燥、筛分包装
真空烘箱，55~60℃低温干燥（高温易氧化，氨基极易被空气氧化发黄），粉碎筛分，得到成品，HPLC纯度≥99.5%，总收率97%~99%。
连续化加氢升级版（大厂量产）
三级串联加氢釜，物料连续进料、连续出料，全程自动化，产能大幅提升，全程密闭，安全可控，流程：配浆→一级加氢→二级深度加氢→三级精制加氢→催化剂沉降过滤→酸析→离心干燥。
批量：50吨/月
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